用离子交换树脂进行分离的操作程序如下。
(1)交换柱的制备首先选择合适的离子交换树脂类型，用相应的溶液进行处理，如强酸性阳离子交换树脂需要在稀盐酸中浸泡，以除去杂质并使之溶胀和完全转变成H式。然后用蒸馏水洗至中性，装入充满蒸馏水的交换柱中。注意防止气泡进入树脂层。
(2)交换使待处理水样以合适的流速通过交换柱进行离子交换。交换完毕后用蒸馏水洗去残留的溶液及交换过程中形成的酸、碱或盐类等。
(3)洗脱洗脱是将已交换到树脂上的离子分离出来的过程。选择合适的洗脱液，使之以适宜速度通过交换柱进行洗脱。
阳离子交换树脂常用盐酸溶液作为洗脱液；阴离子交换树脂常用盐酸溶液、氯化钠或氢氧化钠溶液作洗脱液。对于分配系数相近的离子，可用含有机络合剂或有机溶剂的洗脱液，以提高洗脱过程的选择性。
离子交换技术在富集和分离微量或痕量元素方面应用很广。例如分离水中的锂离子、锰离子、铜离子、铁离子、锌离子等多种金属离子，首先加入盐酸使一部分离子转变为络合阴离子，然后将水样通过强碱性阴离子交换树脂，各种离子均被交换在树脂上，最后用不同浓度的盐酸溶液进行洗脱分离。锂离子不生成络合阴离子，不发生交换，可用12mol／L HCl溶液最先洗脱出来。
